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Lo scopo della quarta prova di laboratorio è quello di titolare una soluzione di acido cloridrico a titolo incognito,usando come agente titolante una soluzione acquosa di idrossido di sodio a concentrazione nota.
Che cosa è la titolazione?
Gli acidi e la basi sono utili perché producono ioni H+ e OH- che possono reagire con molecole in soluzione e provocare reazioni chimiche che sarebbero difficili in loro assenza, oppure lente.Gli acidi e le basi reagiscono tra di loro.
Infatti gli ioni H+ si combinano con gli ioni H- formando molecole di acqua;il processo è detto di neutralizzazione:
H+ + OH- àH2O
Se vogliamo conoscere la quantità di acido o base presente in soluzione, il modo piu’ facile consiste nel misurare la quantità di base o acido che è richiesta per la neutralizzazione completa.
Questo è un processo noto come Titolazione acido – base.
Un equivalente di acido è la quantità di acido che rilascia una mole di protoni nei processi di neutralizzazione di una base, analogamente un equivalente di base è la quantità che produce una mole di ioni ossidrili OH-.
Se facciamo reagire lo stesso numero di equivalenti di acido e base, avverrà una completa neutralizzazione; il punto di neutralizzazione è chiamato punto di equivalenza e per determinarlo si ricorre ad un indicatore acido-base come la fenolftaleina, quello usato nell’esercitazione , o il tornasole.
Indicando con Na ed Nb le normalità delle soluzioni di acido e base e Va e Vb i volumi al punto di neutralità, avremo:
Na x Va =Nb x Vb
Ma anche per il nostro caso(HCl – NaOH)
Na = Ma
Nb = Mb
Perché i loro equivalenti saranno gli stessi di una mole ed il peso equivalente coincide con il peso molecolare.
Procedimento :
Abbiamo innanzitutto lavato accuratamente le burette con acqua di fonte e con acqua distillata rispettivamente due volte e poi lavato ancora con una di soluzione di HCl, dato che la buretta deve contenere la medesima soluzione di acido forte,o con una soluzione di NaOH se deve contenere questa base forte.
La quantità di acido o base per il lavaggio è circa 10-15 mL.
Questo lavaggio piu’ complesso e lungo del solito permette di evitare errori che in questo caso deve essere inferiore all’ 1%, tale operazione è detta “condizionamento della vetreria”.
Riempiamo una buretta con HCl e la azzeriamo cercando di essere precisi e di raccogliere le quantità in eccesso in un beker sottostante servendoci del rubinetto.
Riempiamo la seconda buretta con NaOH ripetendo l’operazione di azzeramento.
Dalla buretta al beker (pulito e asciutto) facciamo fluire un volume noto compreso tra i 25 e i 30 mL della soluzione a titolo ignoto di HCl.
Annotiamo con esattezza il nostro volume ed aggiungiamo nel beker 1-2 gocce di fenolftaleina che è il nostro indicatore(che è incolore in ambiente acido ed assume una colorazione rosso-fucsia in ambiente basico).
Regolando opportunamente il rubinetto della buretta, aggiungiamo NaOH dalla buretta al beker con HCl, prima velocemente, e poi goccia a goccia dopo il 20° mL circa.Agitiamo preferibilmente a mano e non con la bacchettina, facendo fare al beker un movimento circolare.
Al momento in cui si osserva il viraggio da parte dell’indicatore sospendiamo l’ aggiunta di soluzione di NaOH e annotiamo sul nostro brogliaccio il valore raggiunto, dalla base forte, leggendolo dalla scala in mL sulla buretta.
Questa operazione è stata ripetuta per tre volte ricavando i seguenti volumi di HCl e NaOH:
28 mL HCl à 31.2 mL NaOH
27 mL HCl à 30.2 mL NaOH
29 mL HCl à 32.2 mL NaOH
La titolazione dell’ NaOH vale : 0.0969 mal / L
Da questi valori, adoperando la tecnica precedentemente spiegata, ricaviamo i valori delle concentrazioni di HCl per tutti e tre i casi.
M1 (HCl) = ?
M2 (HCl) = ?
M3 (HCl) = ?
Ecco i calcoli :
Ma x Va = Mb x Vb
X1 x 0.0028 L = 0.0969 mol / L x 0.00312 L
X1 = M1 = 0.0028 L x 0.0969 mol / L = 0.087
L’indicatore è una base o un acido debole organici, caratterizzato dal fatto che la sua forma neutra e la sua forma dissociata hanno diversi colori.Se la variazione di colore si verifica ad un pH = 7, l’aggiunta di poche gocce di soluzione di indicatore alla soluzione da titolare, provoca una variazione di colore che ci permette di vedere la fine del punto di titolazione.Non è necessario che le variazioni di colore dell’indicatore e la fine del punto di titolazione coincidano perfettamente e questo perché il pH varia bruscamente di parecchie unità quando la neutralizzazione diventa completa.
Questo fa si che la vita dei chimici analitici sia piu’ semplice e per rendersene conto basta dare un’occhiata piu’ da vicino al comportamento del pH durante la titolazione.Il metodo migliore per far questo è di calcolare, ad esempio, la curva di titolazione tra due tipi di acidi e basi forti.
V = mL di base aggiunta
Questa è la tipica curva di titolazione di un acido forte con una base forte .
Notare come il pH varia rapidamente nella regione del punto finale, o di esatta neutralizzazione dell’acido da parte della base.Qualsiasi indicatore acido-base, che cambia di colore tra il pH = 4 ed il pH = 10 , potrebbe essere usato per rilevare il punto di equivalenza di questa titolazione.
Questo è un grafico ottenuto da una titolazione tra :
50 mL di HNO3 0.10 M
e quantità crescente di KOH sempre 0.10 M
( che ci fa soltanto da esempio )
Cosa succede al nostro indicatore usato?
HIn à H+ + In-
In soluzione vediamo che mentre incomincia a dissociarsi, la soluzione inizia a prendere il colore rosso-fucsia.
L’intensità del colore derivante dagli indicatori è così grande che il colore è chiaramente visibile anche quando la quantità aggiunta è troppo piccola per influenzare il pH della soluzione.Il rapporto forma dissociata – forma non dissociata dipende dalla concentrazione idrogenionica.
Ka = (H+) (In-) / (HIn)
: (In- ) / (HIn) = Ka / (H+)
log10 (In- ) / (HIn) = pH – pKa
L’occhio è in grado di apprezzare variazioni di colore di un campo di rapporto di concentrazione di circa 100 in un campo di due unità di pH.Il metil-arancio, ad esempio, che potrebbe essere usato per la titolazione del grafico anche se il suo pKa è lontano dal punto di equivalenza di 7.0 e questo perché la variazione del pH al punto di equivalenza è molto ampia.
Per titolazioni di acidi deboli, questo può non essere piu’ vero e quindi risulta piu’ opportuno scegliere un indicatore con pKa vicino all’atteso punto di equivalenza.
Ci sono diversi indicatori con diversi intervalli di pK in cui avviene il cambiamento di colore.
La nostra fenolftaleina cambia da incolore a rosso-fucsia (i testi dicono anche rosa)per valori di pH compresi tra 8 e 10.
Usando i dati dell’ultima titolazione quali specie chimiche, ed in quale concentrazione, sono presenti in soluzione nel beker dopo un’ aggiunta di soli 10 mL di NaOH?
HCl + NaOH à NaCl + H2O
Dalla molarità e dal volume (entrambi di NaOH) si ricavano le moli :
Moli = V x M / 1000 = 10 x 0.0969 / 1000 =
= 9.69 x 10-4
Essendo il rapporto molecolare pari ad 1 a 1 ne segue che :
9.69 x 10-4 moli di NaOH neutralizzano esattamente lo stesso numero di moli di HCl.
Dalla molarità nota di HCl (0.087M) e dalle moli si ottiene il volume di HCl :
V= Moli x 1000 / M = 9.69 x 10-4 x 1000 / 0.087=
= 11.13 mL
Questo è il volume corrispondente alle moli di titolante (in definitiva vengono neutralizzati 11.130mL di HCl)
Dopo l’aggiunta di 10 mL di NaOH (soluz.titolante) in soluzione sono presenti :
Le moli residue relative al volume di HCl non titolato; per trovare le moli di HCl residue è necessario conoscere il volume di HCl iniziale (29 mL) al quale va sottratto il volume di HCl neutralizzato (11.13 mL) :
17.87mL x 0.87 /1000 = 0.015 moli
Queste sono le moli di HCl ancora presenti nel beker dopo l’aggiunta di 10 mL di NaOH.
Sono presenti 9.69 x 10-4 moli di NaCl pari a :
1.65 x 10-5 grammi.
Fonte: http://lab.artmediastudio.it/www-storage/appunti/63619/9458/Esercitazione%20%20N4bis.doc
Sito web da visitare: http://lab.artmediastudio.it
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