Analisi metallografiche

Analisi metallografiche

 

 

 

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Analisi metallografiche

 

A-1. Materiali e strumentazioni occorrenti:

Provini metallografici dimensionati, resina e pressa inglobatrice, spianatrice e lappatrice meccanica, reattivi per attacco chimico delle superfici, microscopio metallografico a luce riflessa, dispositi vo d'acquisizione, elaborazione e registrazione immagini.

A-2. Richiami teorici:

La Metallografia è la branca della Metallurgia che si dedica allo studio delle caratteristiche strutturali e morfologiche dei materiali metallici, comprese le rilevazioni di proprietà non geometriche ma intrinseche dei vari costituenti dei metalli. Gli scopi essenziali interessano:

  • la comprensione delle caratteristiche e delle proprietà chimiche, fisiche, meccaniche e tecnologiche dei materiali metallici;
  • la previsione del comportamento dei materiali metallici nelle condizioni d'esercizio;
  • il controllo della rispondenza dei materiali alle specifiche richieste, e quindi formulare un giudizio sulla validità dei processi di lavorazione cui essi dovranno essere sottoposti o sono già stati sottoposti;
  • il riconoscimento delle eventuali anomalie e quindi individuazione delle cause connesse al ciclo produttivo (metallurgico e tecnologico) o a quelle di funzionamento (chimiche, meccaniche e/o termiche), che le hanno provocate.

Le determinazioni metallografiche traggono le loro possibilità operative dalla preliminare conoscenza dei diagrammi d'equilibrio delle leghe, quindi dalla preliminare conoscenza della composizione del materiale esaminato e dalla configurazione reticolare derivante dagli esami cristallografici. I primi stabiliscono i tipi e la natura delle fasi possibili in un materiale, noti la natura e la composizione specifica, i secondi permettono d'individuare i reticoli che ad esse competono. Tali reticoli, non direttamente riconoscibili dagli esami metallografici, sono indirettamente individuati con tecniche semplici, appunto in base alle caratteristiche globali degli aggregati atomici costituenti i materiali metallici policristallino.
Le diversità morfologiche dei singoli tipi di grani sono piuttosto limitate, pertanto l'esame metal lografico può mostrare analogia d'aspetti anche su materiali di tipo diverso, i quali, per l'esatta caratterizzazione richiedono una preventiva qualificazione sulla base della loro peculiarità chimica. Gli esami metallografici, pur essendo, per le ragioni anzidette, direttamente collegati con la preliminare analisi chimica, ne costituiscono un completamento indispensabile giacché quest'ultima può solamente fornire dei valori compositivi medi sull’intera massa dell’oggetto considerato. Si pensi ad esempio alla necessità di esaminare materiali che abbiano subìto modifiche superficiali,  naturali o artificiali, o che presentino strutture granulari di grandi dimensioni, come nel caso dei materiali sinterizzati o compositi.



Sotto l'aspetto generale dell'incidenza che i controlli esercitano sull'integrità dei materiali, va riconosciuto che gli esami metallografici possono, in genere, considerarsi distruttivi, in quanto normalmente le indagini sono condotte in zone interne agli oggetti, così da verificare la loro struttura massiva. Il danneggiamento può essere anche legato alle dimensioni degli oggetti che, se di una certa entità, richiedono un sezionamento preliminare. Essi possono essere invece non distruttivi o solo parzialmente distruttivi qualora il controllo riguardi zone superficiali o quando le zone da esaminare sono costituite dalle superfici originarie degli oggetti.
Le metodiche metallografiche, in un primo tempo specifiche per i materiali metallici, sono state gradualmente estese allo studio di materiali di natura differente, tanto che inizia a prospettarsi il termine più generale di Materialografia.

 

A-2.1. Modalità di valutazione

I sistemi di valutazione sono suddivisi tradizionalmente in esami in "scopìa" ed esami in "grafìa". L'esame in scopìa, che è condotto al fine d'orientamento preliminare e/o di scelta delle zone da documentare eventualmente in grafia. Esso può rappresentare una fase autonoma, quando si tratti di controlli di routine in produzioni continue o di serie, ed interessi esclusivamente la verifica dell'omogeneità della produzione. È condotto direttamente dall'operatore, eventualmente con l'ausilio della strumentazione di ripresa fotografica come telecamere che permettono esami contemporanei a più persone ed offrono la possibilità di elaborazioni elettroniche atte a perfezionare le condizioni di esame. Questa strumentazione consente inoltre la possibilità d'esami anche per oggetti non direttamente accessibili, per localizzazione, per dimensioni o per pericolosità (materiali radioattivi). L'esame in grafia costituisce la fase finale del controllo. L'esame per mezzo d'apparecchiature televisive si presenta poi di specifico interesse quando si studiano fenomeni dinamici, come le trasformazioni di fase

A-2.2. Procedimenti per prelievo dei saggi e dei provini

 

Le normative, ai fini meccanici e metallografici (cfr. Figura 1), adottano la distinzione in:

  • prodotto metallurgico, l'elemento scelto in un'unità di collaudo, in vista dell’ottenimento dei provini (ad esempio prodotto "piatto", una lamiera, prodotto "lungo", un tondo, una vergella, etc.).
  • saggio, il materiale prelevato dal prodotto in quantità sufficiente per ricavare uno o più provini; (in alcuni casi prodotto e saggio coincidono).
  • barrotto, una parte del saggio che ha subìto un trattamento meccanico, seguito eventualmente da uno termico, destinato all’approntamento dei provini metallografici, di trazione, per prove di fa tica, etc.
  • provetta o provino, una parte del saggio o del barrotto, di dimensioni definite, lavorato di macchina, portato allo stato voluto per subire una determinata prova. In alcuni casi il provino può essere costituito dallo stesso saggio o dal barrotto. L'esame può essere eseguito sia direttamente su saggi, costituiti dagli stessi prodotti o semilavorati, sia su provini ricavate dai medesimi.

Generalmente l'esame è effettuato su superficie longitudinali e/o normali al senso di laminazione. I provini si ricavano dai saggi usando generalmente troncatrici o mole elastiche. Quest'operazione va eseguita in ogni caso sotto un getto di soluzione lubro-refrigerante atta ad evitare alterazioni  termiche delle superfici da esaminare. È conveniente situare i piani di prelievo delle provette sufficientemente distanti dai tagli, in particolare qualora questi siano stati attuati mediante:


  • cesoiatura, poiché falsa l'andamento delle fibrosità e delle segregazioni;

ossitaglio, poiché provoca alterazioni strutturali o addirittura criccature localizzate.

A-3. Preparazione delle superfici per l'esame macroscopico

Il grado di preparazione dipende dalla definizione che si richiede all’esame macroscopico, può essere sufficiente una lavorazione con finitura non elevata (per esempio nel controllo corrente per l’identificazione di difetti di solidificazione quale il cono di ritiro). Generalmente un tipo di preparazione più accurato definisce tanti più particolari, quanto migliore è stata la preparazione della superficie da osservare.
Le operazioni connesse con la preparazione della superficie da esaminare (spianatura, levigatura, eventualmente lappatura) devono essere condotte in modo da evitare qualsiasi alterazione strutturale del materiale (per esempio da surriscaldo o da incrudimento). Nel caso sia sufficiente la sola lavorazione all'utensile, si deve curare che non restino rilievi troppo pronunciati provocati, per esem pio, da una cattiva regolazione della macchina, da avanzamenti troppo elevati al tornio o alla limatrice. Nel caso in cui l'attacco sia utilizzato per la messa in evidenza d'eterogeneità strutturali o di difetti di lieve entità, si raccomanda una preparazione della superficie di tipo accurato, che può giungere fino alla lucidatura, per ottenere una buona definizione

A-3.1. Procedimento per attacco chimico (macro)

La superficie da sottoporre ad attacco chimico va opportunamente sgrassata con solventi appropriati (per esempio acetone).
L'attacco chimico può essere eseguito per strofinamento e/o immersione. Il volume del bagno deve essere sufficiente a garantire un attacco omogeneo della superficie in esame: di solito un litro  di reagente per ogni decimetro quadrato di superficie della provetta. Inoltre, il bagno deve un volume sufficiente in modo che l'altezza del liquido sia almeno ca. 25 mm al disopra della faccia superiore della provetta. Nel caso di prodotti o di provini aventi dimensioni molto grandi, e quindi tali da non poter essere immersi, si deve versare la soluzione d'attacco sulla superficie da esaminare assicurando che si distribuisca in modo omogeneo e costante su tutta l'area da osservare. I reattivi chimici tendono ad esaurirsi perdendo la loro efficacia con l'uso e, anche se non utilizzati, con il tempo.


 

Denominazione

Composizione

Preparazione e modalità d'uso

1. – Soluzione ac solforico

15 cm3 H2SO4, 85 cm3 H2O

Utilizzato caldo (60-80°C). Evidenzia segregazioni, cricche, porosità

2.Soluzione ac cloridrico

50 cm3 HCl, 50 cm3 H2O

Cfr. n. 1

3. Soluzione solfocloridica

38 cmHCl, 12 cmH2SO4, 50
cm3 H2O

Cfr. n.1

4. Soluzione ac nitrico

10cmHNO3, 10 cmH2O,  80
cm3 C2H5OH (etanolo)

Usato freddo. Per giunti saldati per mettere in risalto il grano ferritico

5. Acqua regia

75 cm3 HCl, 25 cm3 HNO3

Per la difettosità degli acciai inox austenitici

6. Cloruro rameico(Fry)

90 g CuCl2, 120 cm3, HCl, 100
cm3 H2O

Attacco a temperatura ambiente. Evidenzia tracce di deformazioni plastiche.

7. Cloruri magnesio-rameico (Stead)

2,5 cmCuCl2, 10 cm3    MgCl2,
5  cm3   HCl,  250  cm3 C2H5OH
(etanolo)

Trattamento a temperatura ambiente fino a comparsa di una leggera ramatura. Evidenzia le segregazioni fosforose.

 

8.Cloruri rameicostannoso e ferrico (Oberhoffer)

1  cm3   CuCl2,  0,5  cm3, SnCl2,
30 g FeCl3, 50 cm3 HCl, 500 cm3    H2O,   500   cmC2H5OH
(etanolo)

Trattamento a temperatura ambiente fino a comparsa di una leggera ramatura. Per segregazioni negli acciai; le parti più ricche in ferro sono scurite

 

9.-Persolfato d'ammonio

10 cm3 (NH4)2S2O8, 90  cm3 H2O

La soluzione dev'essere preparata al momento. Evidenzia l'ingrossamento del grano cristallino, la ricristallizzazione delle saldature, le linee di Lüders negli acciai ad alto tenore d'azoto

10. Soluzione iodica

20 cm3 KI, 80 cm3 H2O

Evidenzia segregazioni, dendriti, fibrosità che anneriscono.

Tabella I. Composizione e modalità d'uso dei reagenti d'attacco macro per acciai.

Per ogni tipo di reagente la durata dell’attacco varia in funzione della concentrazione, della temperatura di prova, della qualità d'acciaio ed anche della natura dell’esame. Nel prospetto di Tabella I è riportata una lista dei reagenti d'uso comune e delle loro rispettive regole d'impiego. La scelta dei reagenti dipende dal materiale e dallo scopo dell’esame.
Nel caso d'esami molto delicati, si può adoperare alcune soluzioni nitriche a bassa concentrazione, utilizzate a freddo, che si avvicinano ai reagenti usati per gli esami micrografici.

 

A-3.2 Osservazioni macroscopiche delle superfici

 

L'esame macroscopico preceduto da attacco chimico è eseguito generalmente su sezioni di prodotti o semilavorati con lo scopo di rivelare la macrostruttura del materiale, nonché la presenza di eterogeneità chimiche (segregazioni), di varietà strutturali intenzionali, quali, per esempio, quelle procurate da trattamenti termici particolari, da processi di saldatura, da deformazioni plastiche (fibrosità), o di difformità strutturali accidentali quali, per esempio, decarburazione superficiale, etc. La verifica permette inoltre di esaltare l'eterogeneità fisiche quali fessurazioni e/o porosità (cfr. Figura 2).

 

Il reagente chimico agisce di norma attraverso una dissoluzione preferenziale, creando così differenze d'attacco che permettono la successiva osservazione. La sensibilità dell'attacco può essere graduata regolando la composizione del reagente, la sua concentrazione e la temperatura.

 

A-4. Preparazione di sezioni metallografiche per la rilevazione della microstruttura

 

I provini da sottoporre ad analisi microstrutturali mediante microscopi ottici o elettronici devono essere assoggettati ad una preventiva preparazione che include le operazioni di:

  • taglio e dimensionamento;
  • montaggio in resina (eventuale);
  • spianatura e lucidatura;
  • attacco chimico, fisico o elettrochimico delle superfici lucidate.

La progressione degli interventi è indicata nello schema di Figura 3. Le lavorazioni meccaniche interessano il taglio la spianatura e lucidatura dei provini. Il taglio può essere eseguito anche a mano con lame dentate di metallo duro. Di solito, si ricorre al taglio mediante troncatrici elettriche a disco o a nastro la cui lama in metallo è dotata d'abrasivo ceramico nella parte tagliente. I dischi da taglio possono essere anche costituiti interamente con un impasto di resine con granuli abrasivi. Per le operazioni di spianatura, si usano macchine utensili oppure carte o tele con una superficie spalmata con l'impasto d'abrasivi.

 

A-4.1. Natura degli abrasivi per il taglio, la spianatura e la lucidatura

 

Gli abrasivi che generalmente s'impiegano nelle operazioni di taglio e spianatura, sono a base di:

  • ossidi d'alluminio, detti anche corindoni denominati genericamente "alundum";
  • carburo di silicio detti genericamente "carborundum";
  • abrasivi speciali come nitruri di boro, diamanti artificiali, etc.

L'alundum si trova in commercio in diversi tipi: in alcuni, l’ossido d'alluminio cristallizzato è quasi puro (~99%), mentre nella maggioranza dei casi il tenore medio si aggira sul 90÷94% e può scen dere fino al 70%. I granuli d'ossido d'alluminio presentano bordi acuminati e, durante il lavoro, si sfaldano in modo da presentare nuovi spigoli taglienti. Gli abrasivi a più basso tenore d'ossido d'alluminio, specie quelli contenenti cromo possiedono maggior tenacità. L'alundum si ottiene fonden-


do in forni elettrici ad arco la bauxite (Al2O3·2 H2O) alla temperatura di circa 2.200°C. Aggiungendo alla bauxite del coke (riducente), dei carbonati alcalini (fondenti) e del minerale di ferro, si eliminano gli ossidi, metallici che sono ridotti, mentre la silice è trasformata in ferro-silicio magnetico.

Dimensioni reali dei granuli, (mm)

Classificazione commerciale, (grit)

Classificazione secondo la Federazione Europea Produttori Abrasivi (F.E.P.A.)

5100-4000

4

 

4000-3500

5

 

3500-2830

6

 

2830-2380

8

8

2380-2000

10

10

2000-1680

12

12

1680-1410

14

14

1410-1190

16

16

1190-1000

20

20

1000-840

--

(22)

840-710

24

24

710-590

30

30

590-500

36

36

500-420

40

(40)

420-350

46

46

350-297

50

50

297-250

60

60

250-210

70

70

210-177

80

80

177-149

90

90

149-125

100

100

125-105

120

120

105-88

150

 

Serie   F

150

 

Serie    D

88-74

180

N°                 

mm

180

N°                  

mm

74-62

200

 

 

200

 

 

62-53

220

 

 

220

 

 

 

--

230

56,0 ± 3

 

 

 

53-45
45-37

240
280

240
280

49,3 ± 2
41,5 ± 1,5

240

240
280

58,5 ± 2
52,2 ± 2

37-31

320

320

34,4 ± 1,5

 

320

46,2 ± 1,5

 

--

360

28,2 ± 1,5

 

360

40,5 ± 1,5

31-27

400

400

23.0 ± 1,0

 

400

35,0 ± 1,5

27-22

500

500

18,2 ± 1,0

 

500

30,2 ± 1,5

22-18

600

600

14,3 ± 1,0

 

600

25,7 ± 1,0

18-15

700

 

 

 

 

 

15-11

800

800

10,6 ± 1,0

 

800

21,8 ± 1,0

11-8

1000

1000

7,8 ± 0,8

 

1000

18,3 ± 1,0

 

 

1200

5,6 ± 0,5

 

1200

15,2 ± 1,0

8-5

2000

 

 

 

 

 

5-2

3000

 

 

 

 

 

2-1

4000

 

 

 

 

 

1-0,5

--

 

 

 

 

 

Tabella II. Classificazione convenzionale, F.E.P.A. (Federazione Europea Produttori Abrasivi) delle dimensioni degli abrasivi adoperati per la fabbricazione di mole e di carte per le lavorazioni meccaniche di taglio e spianatura dei provini metallici.


Seguono trattamenti per regolare il grado di purezza, la fragilità dei cristalli e la forma dei grani; si ottengono così quattro tipi d'alundum facilmente riconoscibili dal colore: 99,8% di Al2O3, bianco; 98 % di Al2O3 rosa; 95 % Al2O3 bruno; 70% Al2O3  nero.


I primi tre tipi trovano applicazione nella fabbricazione delle mole (per lavorare acciai al carbonio  e legati, acciai rapidi di durezza HRC £ 65, stelliti, etc.), l'alundum nero serve per la preparazione  di carte e di tele abrasive. Il carborundum, dopo il diamante ed il nitruro di boro, è l'abrasivo con la durezza più alta; possiede una buona conducibilità termica accompagnata da una notevole resisten za a1 calore.

Il carburo di silicio non esiste allo stato naturale e si presenta sotto due forme: amorfa e cristallina; come abrasivo interessa solo in quest'ultima (quello amorfo è adoperato come refrattario). Si ottiene trattando una miscela di silice (sabbia bianca), carbonio (coke di petrolio in polvere o coke metallurgico), sodio cloruro e segatura di legno in forni elettrici ad arco con elettrodi di carbone, alla temperatura di circa 2.300°C. La riduzione della silice segue la reazione: SiO2 + 3 C !:+ SiC + 2 CO e la sua azione abrasiva è pressappoco cinque volte più alta di quella dell'alundum e permette d'abradere anche i carburi metallici sinterizzati e perfino gli acciai rapidi di durezza superiore a 65 HRC. La rottura dei granuli provoca la costante formazione di spigoli taglienti senza eccessiva usura delle mole. Il "borazon" è costituito da nitruro di boro cubico, con gli atomi di boro e d'azoto di sposti a forma di rete che conferiscono proprietà simili a quelle del diamante. Il procedimento d'ottenimento contempla l'applicazione di pressioni dell'ordine di 700 kN/cm2 e di temperature di 1650°C al nitruro di boro esagonale. Dopo il diamante, è il materiale più duro, infatti, la durezza è circa due volte maggiore del carborundum. Può sopportare, senza subire modifiche sostanziali, temperature di 1270 °C e può essere usato nelle operazioni di rettifica ad alta velocità. I diamanti industriali sono ottenuti artificialmente mediante raffreddamenti rapidi del carbonio  fuso (>3500°C), tenuto costantemente sotto pressioni elevate. Si producono, in tal modo, granuli di piccole dimensioni impiegati come abrasivi per seghe e dischi da taglio. Durante l'uso, richiedono un efficiente sistema di raffreddamento per evitare la transizione a grafite. Le dimensioni dei granuli abrasivi sono indicate convenzionalmente con un numero, che corrisponde alle dimensioni degli orifizi del setaccio vibrante che il grano abrasivo è riuscito ad attraversare. I granuli più fini (polveri), sono classificati mediante flottazione idraulica e successiva sedimentazione (cfr. Tabella II). La grossezza dei grani abrasivi influisce sulla velocità con la quale il materiale può essere abraso e sulla finitura della superficie metallica.

A-4.1. Montaggio in resina dei provini metallici

I provini metallici dopo essere ridotti a dimensioni opportune, sono di norma "inglobati" in formelle di resina. Lo scopo principale è di poterli bloccare efficacemente durante le operazioni di spianatura e lucidatura sia manuale che per mezzo d'apparecchiature automatiche. Per l'inglobatura "a freddo" si adoperano resine che polimerizzano, a temperatura ambiente, in 20÷30 min.


Figura 4. Sezione di provini metallici inglobati in resine termoindurenti.

 

Valore dell'angolo, a

Rapporto sviluppo dello spessore originario

2°20'

25:1

2°50'

20:1

3°50'

15:1

5°40'

10:1

11°30'

5:1

30°

2:1

Tabella III. Ampliamento dello spessore in funzione dell'angolo di montaggio del provino.

 

.

Si usano resine acriliche, poliestere o epossidiche che, al momento dell'uso, miscelate con un catalizzatore (indurente) producono un liquido viscoso che è colato in uno stampo contenente il   provino.

Queste resine sono preferite per inglobare metalli e leghe bassofondenti o materiali teneri oppure per leghe che possono subire trasformazioni strutturali alle temperature di polimerizzazione delle resine termoindurenti. Il montaggio eseguito mediante resine termoindurenti (fenoliche, dialliliche, etc.) richiede un riscaldamento sotto pressione (30÷40 MPa). Il provino è inserito con i granuli di resina in un cilindro (ø = 25÷40 mm) di una pressa, e portato gradualmente alla temperatura di 160÷180°C (cfr. Figura 3) e lì mantenuto, sotto pressione, per ca. 10÷15 min.Per incrementare la superficie osservabile di particolari molto sottili, come rivestimenti o riporti di piccolo spessore, è possibile inglobare il provino con la superficie inclinata (cfr. Figura 5). Gli ingrandimenti così ottenibili sono riportati nella Tabella III.

L'arrotondamento dei bordi, che spesso si produce durante la lappatura finale, può essere limitato usando resine addizionate con particelle dure (come Al2O3, MgO, fibre di vetro, etc.). Un secondo metodo consiste nell'usare rivestimenti metallici duri, depositati per via galvanica o chimica sulla superficie del provino, prima del montaggio in resina.

 

A-4.2. Spianatura e lappatura

 

La prima spianatura dei provini è eseguita mediante tornitura con appositi utensili, oppure per mezzo di mole o carte abrasive, alla presenza di liquidi lubro-refrigeranti che facilitano l’asportazione dei detriti durante l'abrasione ed evitano nello stesso tempo alterazioni strutturali generati dal calore prodotto per attrito fra utensili, abrasivi e provino metallico.


 

 

 

Denominazione

Composizione chimica

Preparazione e modalità d'uso

 

1) – Nital 2

 

2 cm3 HNO3, 98 cm3 C2H5OH (alcol etilico).

D'uso generale per leghe ferrose. Per acciai a bassa % di C, la quantità di HNO3 può essere cresciuta fino al 5%.

2) – Picral 4

4 g  ac. picrico,
96 cm3 C2H5OH (etanolo).

Per leghe ferrose: attacca la martensite e le strutture sferoidizzate. Adatto per ghise ad eccezione di quelle ferritiche.

3) – Picrato di sodio (alcalino)

2 g ac. picrico, 25 g NaOH, 100 cm3 H2O.

Valido per distinguere la ferrite (non attaccata), dalla cementite. Sciogliere la soda in acqua, poi aggiungere l'ac. picrico. Si usa a caldo

4) – Gliceregia

10  cmHNO3.    20  cmHCl,  20 cm3
glicerina, 10 cm3 H2O2.

Adatto per acciai al Cr-Ni austenitici. Usare  la soluzione bollente.

5) – Cloruro rameico (Kalling)

100 cm3 HCl, 5 g CuCl2, 100 cm3 etanolo, 100 cm3 H2O.

Per leghe ferrose: colora la ferrite e lascia inalterata cementite ed austenite

6) – Soluzione fluoridrica

0,5 cm3 HF, 99,5 cm3 H2O.

Reattivo d'uso generale per alluminio e leghe Al-Si.

7) – Reattivo di Keller

1 cm3 HF, 1,5 cm3 HCl,
2,5 cm3 HNO3, 95 cm3 H2O.

Per alluminio e leghe polinarie del tipo Al-CuMg-Si

8) – Soluzione ossiammoniacale

50 cm3 ammonio idrossido (d=0,88), 20-50 cm3 H2O2 (soluzione 3%), 50 cm3 H2O.

Reattivo d'uso generale per rame, ottoni e bronzi. Produce un moderato contrasto ai bordi del grano cristallino.

9) – Cloruro ferrico (acido)

10 g FeCl3, 30 cm3 HCl, 120 cmH2O.

Per acciai inossidabili e per ottoni e bronzi. Annerisce la fase bnegli ottoni. Usare concentrato per leghe Cu-Ni.

10) – Soluzione acetonitrica

  • cm3 ac. acetico glaciale,
  • cm3 ac. nitrico, 16 cm3 H2O.

Per piombo e sue leghe. Usare subito dopo la sua preparazione.

11) – Soluzione solfocloro-nitrica

25 cm3H2SO4, 10 cm3 HCl,
10 cm3 HNO3.

Per tantalio e sue leghe. Usare subito dopo la sua preparazione.

12) – Soluzione ossiammoniacale

5 cm3 NH4OH, 30 ÷ 50 cm3 H2O2.

Per argento e sue leghe. Usare subito dopo la sua preparazione.

13) – Cloral

1 cm3 HCl, 99 cm3 etanolo.

Per zinco e sue leghe.

14) – Soluzione idroiodica

10 g iodio crist. 30 g KJ, 100 cm3 H2O.

Per leghe cadmio-bismuto. Usare subito dopo la sua preparazione.

15) – Aceto-nitrico

50 cm3 ac. acetico glaciale, 50 cm3 ac. nitrico.

Per nichel e sue leghe. Usare subito dopo la sua preparazione.

16) – Idroacetico

15 cm3 ac. acetico glaciale, 85 cm3 H2O.

Per magnesio e sue leghe. Adatto soprattutto per leghe Mg-Al.

17) – Soluzione al ferricianuro

10 cm3 NaOH al 10% in acqua,
5 g ferricianuro di potassio.

Per tungsteno e sue leghe. Colora in blù il bordo del grano cristallino.

18) – Soluzione ossifluoridrica

5 cm3 HF, 50 cm3 H2O2.

Per titanio e sue leghe. Usare subito dopo la sua preparazione.

19) – Soluzione molibdo-citrica

25 g ac. citrico, 10 g ammonio molibdato, 100 cm3 H2O.

Per leghe a basso tenore di piombo. Usato anche per pulitura chimica delle superfici fratturate d’acciaio.

20) – Soluzione cromica

25 cm3 ac. cromico, 40 cm3 HNO3, 35 cm3 H2O.

Per rame, leghe Cu-Zn, CuSn e leghe Ag-Ni.


 

 


La spianatura prosegue in successione con passaggi su tele o carte abrasive di granulometria iniziale di ca 120÷150 grit, fino a 1500¸2000 grit (cfr. Tabella II e Figura 6a). La lucidatura (o lappatura) finale è eseguita mediante macchine "lappatrici" dotate di piatti rotanti (a velocità regolabile ~100÷600 giri/min) che sostengono dischi di tessuto (lino, cotone, nylon), capaci di trattenere sulla superficie una sospensione (acquosa o alcolica) di polveri abrasive a base di Al2O3, o SiC, o B4C, oppure granuli di diamante.
Figura 8. Andamento della rugosità superficiale durante il taglio, la spianatura e la lappatura.

 

 

Composizione

Densità di corrente, (A/dm2)

Tensione, (V)

Tempo d'attacco, (s)

 

Modalità d'uso

1) – Ac. perclorico (d=1,48) 22 cm3, Acido acetico glaciale 78  cm3.

 

6

 

60

 

900
(15')

Per alluminio e per leghe Al-Cu. Poco adatto per leghe Al-Si.

2) – Ac. ortofosforico (d= 1,35) 200 cm3,  H2O 100 cm3

 

5

 

2

 

30

Per rame e sue leghe. Posizionare gli elettrodi orizzontalmente.

3) – Ac perclorico (d=1,59) 180 cm3 , Anidride acetica 790 cm3, H2O 45 cm3.

 

20÷30

 

40

 

480
(8')

Per titanio e Ti-Al. Tenere la solu zione in agitazione.

4) – Ac ossalico 10 g,  H2O 100 cm3.

 

8÷10

 

6

 

10÷60

Per acciai inox. Distanza fra provino e catodo 25 mm. Rivela fasi e carburi.

5) –Ac. nitrico 10 cm3 Alcol metilico 20 cm3.

 

70

 

40

 

50

Per bronzi fosforosi, rame, nichel, ottoni. Usare catodo d'acciaio inox a 15-20 mm dall'anodo.

6) Acetato di piombo10 15 g, H2O 100 cm3.

 

5

 

1,5÷2

 

40÷50

Per acciai inox. Colora la fase din rosso-bruno e l'austenite in blu.

7) – Ac. acetico glac. 70 cm3, Ac. perclorico(d=1,61) 30 cm3.

 

20÷25

 

25

 

5÷10

Per piombo e leghe Pb-Sn. Il ca todo di Cu con gli elettrodi orizzontali.

8) – Ammoniaca 25 cm3, H2O 75 cm3.

10

4÷6

5÷10

Per acciai inox. Distingue i carburi dalla fase d.

Tabella V. Composizione e modalità d'uso di reattivi per l'attacco elettrolitico d’alcuni metalli e leghe.


L'operazione, eseguita in progressione partendo da abrasivi con granulometria di 5÷6 mm sino a 0,20¸0,10 mm (cfr. Figura 7), termina quando la superficie metallica è completamente esente da rigature. La lucidatura, al pari della pulitura, può essere condotta anche per via elettrolitica collegando il provino spianato al polo negativo (anodo) di una cella a corrente continua con il reattivo d'attacco (cfr. Tabella IV), in continua agitazione.

 

A-4.4. Attacco delle superfici metalliche lucidate

 

L'attacco chimico o elettrochimico delle superfici metalliche lucidate, permette di evidenziare la struttura cristallina per effetto della corrosione selettiva operata da soluzioni chimiche su zone su perficiali dotate di maggiore energia. La composizione dei reattivi chimici è formulata in base alla natura della lega metallica o delle fasi cui dedicare maggior risalto, (cfr. Tabella IV). Ogni specie strutturale da far risaltare richiede un reattivo specifico. In ogni caso, il reattivo d’attacco svolge una duplice funzione:

  • ossidante e/o complessante nei confronti di zone superficiali con maggiore contenuto energetico come bordi di grano, fasi non coerenti, zone incrudite, inclusioni, etc.
  • lisciviante verso i prodotti d'ossidazione, allo scopo di staccarli ed allontanarli dai bordi di grano o dalle superfici corrose.

L'azione lisciviante è svolta dai solventi come l'acqua, l'alcool etilico, gli alcoli superiori, etc. uti lizzati nella preparazione dei reattivi chimici in concorso con i composti intermedi (ad es. aldeidi) derivati dall'interazione fra ossidante e solvente. L'attacco delle superfici può essere realizzato anche a secco, producendo la loro ossidazione in aria, a caldo in un forno, come sarà meglio specificato in seguito. Un altro metodo sfrutta la reazione d'ossido-riduzione addotta dal passaggio di corrente, in una cella elettrolitica con la soluzione (cfr. Tabella V) in agitazione dove l'anodo è costituito dal provino metallico (cfr. Figura 7). Il metodo elettrolitico può essere utilizzato, anche per una parziale lucidatura delle superfici metalliche. L'attacco chimico o elettrochimico delle superfici lucidate rappresenta la fase finale della preparazione prima dell'osservazione con microscopi ottici. L'uso di microscopi elettronici può richiedere ulteriori e/o differenti preparazioni secondo la tipologia dello strumento.
Un'avvertenza importante riguarda la preparazione e l'uso dei reattivi chimici ed elettrochimici, che esigono tutte le precauzioni previste per la manipolazione di sostanze tossico-nocive.

 

A-4.5. Lucidatura e attacco simultaneo

 

La fase finale della lucidatura soprattutto di metalli teneri può essere accompagnata con un simultaneo parziale attacco. Il reattivo, miscelato con la sospensione d'abrasivi (cfr. Tabella V), è co sparso sui panni di lappatura e contribuisce alla lucidatura ed all'attacco del bordo dei grani.

Metallo o lega

Composizione del reattivo da associare alla sospensione di abrasivi

Piombo

10% (84 ml glicerina, 8 ml  ac. acetico, 8 ml  ac. nitrico) + 90% sospens. colloidale SiC

Rame

10% (3 g FeCl3 2 ml HCl), + 90% sospensione colloidale SiC

Titanio

60% (40 ml H2O2, 1 ml HNO3, 0,5 ml HF) + 40% sospensione colloidale SiC

Zinco

10% (5 ml HCl, 95 ml alcol etilico) + 90% sospensione colloidale SiC

Ti 6Al 4V

30% (H2O2) + 70% sospensione colloidale SiC

Tabella V. Reattivi per l'attacco nel corso della lappatura.


 

L'attacco dev'essere in ogni modo completato mediante l'uso dei reattivi tradizionali chimici o elettrochimici. Le operazioni d'attacco chimico o elettrochimico sono completate con un ciclo di lavaggio, comprendente le seguenti fasi:

  • neutralizzazione degli eventuali residui acidi (vapori d'acidi forti come HF possono danneggiare le lenti degli obiettivi) con una soluzione di carbonato di sodio;
  • eliminazione del velo di rame, lasciato dagli attacchi contenenti suoi ioni, per mezzo di una soluzione d'idrossido d'ammonio (eventuale);
  • lavaggio ripetuto con acqua;
  • lavaggio con alcole etilico puro;
  • essiccazione con aria calda o in stufa a 60÷100 °C
B -MISURE DI MICRODUREZZA

 

B-1. Strumentazione e materiali occorrenti:
microdurometro Vickers/Knoop, provini metallografici lucidati o  attaccati

B-2. Riferimenti teorici:

La durezza può essere definita in vario modo secondo il punto di vista con cui è trattato il concetto. In base alla definizione mineralogica, la durezza evidenzia la resistenza alla scalfittura, mentre secondo la designazione fisico-meccanica specifica la resistenza alla deformazione elasto-plastica e, facendo riferimento alla caratterizzazione tecnologica, indica la resistenza alla penetrazione di un corpo duro.
In generale i metodi più usati, messi a punto da regolamenti standardizzati, si fondano nella produzione di un'impronta sulla superficie metallica comprimendovi contro, un penetratore costituito da un corpo più duro mediante l'applicazione di un carico.
Il materiale del penetratore, nominalmente indeformabile (acciaio temprato, carburo di tungsteno, diamante) può essere allestito in forma di sfera, o di piramide, oppure di cono. Le misure dell'impronta, ricavate con uno specifico penetratore correlato ad un carico predeterminato, forniscono un criterio di valutazione sclerometrica dei materiali, infatti, vari metodi di determinazione di durezza derivano appunto dal rapporto del carico applicato con le dimensioni dell'impronta ottenuta sulla superficie del materiale.

 

Metodo di prova per la misura di macrodurezza

Carichi max

 

Materiale e geometria del penetratore

Abbreviazioni normalizzate

 

BRINELL

 

fino a 30 kN

sfera d'acciaio temprato o carburo di tungsteno (ø = 10 mm)

 

HB

 

VICKERS

 

30 daN

piramide in diamante (angolo penetrazione 136°±0,5°)

HV

 

ROCKWELL

 

fino a 150 daN

cono in diamante (angolo penetrazione 120°) e sfere d'acciaio temprato (ø = 1/16'' e 1/8'')

HR
pedici:
c=cono b= ball

Note: come pedice dell'abbreviazione occorre indicare il carico in kg ed il tempo di permanenza del penetratore del provi no, in s ed eventualmente anche il diametro della sfera del penetratore. Ad esempio, HB10/3000/30 indica che la prova è stata condotta con un penetratore sferico di f=10 mm, carico di 3000 kg, per un tempo di 30 s.

Tabella I. Principali metodi di prova per la rilevazione della macrodurezza.


 

Le prove di durezza per penetrazione statica si dividono in:

  • prove di "macrodurezza" quando l'impronta generata dal penetratore coinvolge un cospicuo volume di materiale, e la resistenza del medesimo è causata dall'insieme dei cristalli appartenenti ai vari costituenti della lega metallica, ciascuno dei quali contribuisce in modo differente.

I carichi applicati sul penetratore possono variare da 1 daN fino a 50 kN e l'impronta è visibile ad occhio nudo. A questa categoria appartengono le prove riportate nella Tabella I.

  • prove di "microdurezza" dove l'impronta prodotta dal penetratore interessa un piccolissimo volume di materiale o addirittura un solo grano cristallino. L'impronta è visibile soltanto tramite un microscopio ed il carico applicato sul penetratore, in genere, non supera i 10N. Il basso valore del carico rende "non trascurabile" il ritorno elastico del materiale, pertanto le prove di microdurezza non sono normalizzate ed i valori ottenuti hanno validità solamente come dato di confronto.

 

B-3. Metodi di prova per misure di microdurezze

 

Le prove per misure di microdurezza rappresentano un'estensione ed un perfezionamento dei metodi per macrodurezza, ed in tutti i casi, la misura consiste nella determinazione dell'estensione dell'impronta prodotta dal penetratore. La geometria del penetratore, le prassi d'esecuzione della prova contraddistinguono l'espressione di computo della microdurezza.

 

B-3.1. Microdurezze Vickers e Knoop

Per la misura della microdurezza Vickers si adotta un penetratore con geometria simile a quella adoperata per la corrispondente macrodurezza, vale a dire una piramide a base quadrata con angolo al vertice fra due lati di 136°±0,5° (cfr. Figura 2a) e le diagonali nominalmente uguali.

La profondità dell'impronta Vickers rappresenta ca. 1/7 della misura della diagonale e lo spessore minimo del provino, o dello strato superficiale, di cui si vuole misurare la microdurezza non dovrà essere inferiore a 1,5 volte la diagonale d'impronta.

 

Metodo di prova per la misura di microdurezza

 

Carichi max

 

Materiale e geometria del penetratore

 

Abbreviazioni normalizzate

VICKERS

fino a 10 N

Piramide a base quadrata in diamante (angolo penetrazione 136°±0,5°)

 

HV(*)

KNOOP

fino a 10 N

Piramide a base rombica in diamante (angoli penetrazione 172°36' e 130°)

 

HK(*)

Note: come pedice dell'abbreviazione occorre indicare il carico in kg ed il tempo di permanenza del penetratore sul provino, in s. Ad esempio, HV0,1/15 indica che la prova di microdurezza è stata condotta con un carico di 100 gf ,applicato sul provino per un tempo di 15 s.

Tabella II. Principali metodi di prova per la rilevazione della microdurezza.

Nel caso della microdurezza Knoop, il penetratore è costruito in diamante con le diagonali di lunghezza differente che generano un'impronta a forma romboedrica secondo lo schema di Figura 2 b.


Il valore della microdurezza Knoop è determinato da HK=14,228      , dove P rappresenta il carico
D2
in kg e D la lunghezza della diagonale maggiore.
La profondità dell'impronta Knoop è ca. 1/30 della diagonale maggiore.

 

La Tabella II riassume i parametri essenziali dei due principali metodi di misura della microdurezza.

NORMATIVE DI RIFERIMENTO:

  • UNI EN ISO 6507-1     Metodo Vickers con le tabelle di calcolo della microdurezza in base alla misura della diagonale dell'impronta e del carico.
  • UNI EN ISO 6507-2    Metodologie di controllo del microdurometro.
  • ISO 4545    Misurazioni di microdurezza secondo la prova Knoop.
  • ISO 4546    Metodologie di controllo del microdurometro.
  • ISO 10250    Il metodo Knoop con le tabelle di calcolo della microdurezza in base alla diagonale maggiore dell'impronta e del carico.

 

 

L A B O R A T O R I O   D I   M E T A L L U R G I A

 

C   P RO V E   D I   T R A Z I O N E S T A T I C A

 

C-1. Strumentazioni e materiali occorrenti:
provini normalizzati di trazione in lega metallica, macchina di trazione universale.

 

C-2. Riferimenti teorici:

In generale, le proprietà meccaniche dei materiali rappresentano la resistenza che questi oppongono alle sollecitazioni, in altre parole la resistenza all'insieme dei carichi esterni che agiscono sui materiali medesimi.


 

La prova di trazione statica rappresenta il principale esame meccanico di tipo convenzionale col proposito d'accertare la resistenza, la deformabilità e l'elasticità del materiale metallico allo scopo di procedere al riconoscimento, al collaudo, alla selezione. Le misure, per quanto convenzionali, infatti, sono regolate dalle norme UNI 10002-1/92 e UNI EN1706, consentono la formulazione di giudizi relativi allo stato del metallo, alle condizioni del suo impiego e costituiscono il mezzo di riscontro dei processi tecnologici che permettono di offrire al progettista criteri di valutazione per il calcolo ed il dimensionamento degli organi di macchine.

 

C-2.1. Parametri delle prove di trazione statica

 

Le misurazioni che individuano le proprietà meccaniche di resistenza di deformabilità e di elasticità di un materiale sottoposto a sollecitazione di trazione statica, si stabiliscono osservando il diagramma delle deformazioni di Figura 1, riferito ad un acciaio dolce allo stato ricotto, dove sono distinguibili tre tipi di comportamenti. Nel primo stadio i grani cristallini si deformano elasticamente ossia la deformazione è di tipo reversibile, (cfr. Figura 2). Il lavoro assorbito per la deformazione elastica resta disponibile per produrre la modificazione inversa.

In questa condizione esiste una proporzionalità diretta fra i carichi e gli allungamenti, valere a dire che il tratto OA di Figura 1 è rappresentato da una retta corrispondente al campo di validità della


legge di Hooke


M a t e r i a l i

E ,   M P a

Cemento

14·103

Ossa

21·103

Magnesi o

45·103

Vetro

71·103

Alluminio

74·103

Tita nio

110·103

Rame

124·103

Nichel

207·103

Acci ai o

210·103

Di amante

1200·103

Tabella I. Valori approssimati del modulo di Young per alcuni materiali policristallini, a temperatura ambiente.

Con l'aumento del carico, si passa al regime elasto-plastico dove il materiale è sottoposto a deformazioni sia elastiche sia plastiche, ossia gli allungamenti si sviluppano più rapidamente dei carichi ed in conseguenza di ciò la legge di Hooke non è più rispettata.


 

 

Al cessare del carico le deformazioni permanenti sono molto limitate ed il punto B rappresenta il carico limite d'elasticità R1e,sotto il quale le deformazioni sono praticamente nulle. Oltre il carico limite d'elasticità B, gli spostamenti degli elementi reticolari diventano così ampi che, al cessare delle sollecitazioni non tornano nella posizione primitiva, poiché hanno trovato un nuovo stato d'equilibrio scorrendo plasticamente su differenti posizioni reticolari.Il punto C rappresenta il carico  di snervamento superiore ReH ossia il valore oltre il quale si passa dalle piccole alle grandi defor mazioni. Nel tratto CD, lo sforzo subisce modificazioni aperiodiche d'ampiezza e frequenza dipendenti dalla natura del materiale e dal suo stato termico e meccanico. Il punto D riproduce il carico  di snervamento inferiore ReL, in altre parole il valore più basso del carico durante la deformazione plastica, nel corso dello snervamento. Nel tratto DE, gli allungamenti crescono in proporzioni notevoli ed apparentemente sono distribuiti su tutta la lunghezza della provetta. Al punto E, il carico raggiunge il valore massimo Rm, tollerato dalla provetta nel corso della prova. Nel tratto EF avviene un allungamento localizzato (strizione), tanto più esteso quanto più duttile è il materiale, fino a giungere rottura nel punto F.
Le varie fasi delle deformazioni possono essere definite in base alla natura ed allo stato termico e meccanico dei materiali e, per alcuni di loro non v'è soluzione di continuità tra le piccole e le grandi deformazioni, (cfr. Figure 2 e 3).
Le prove di trazione effettuate a temperatura ambiente sono normalizzate, quelle eseguite a temperatura differente sono disciplinate da normative specifiche.

 

C-3. Determinazione delle fasi d'allungamento

C-3.1. Carico unitario di snervamento

Il fenomeno dello snervamento si manifesta nel corso della prova, quando si presenta una deformazione plastica che continua a prodursi anche quando il carico permane all'incirca costante. La crescita dell'allungamento, a carico pressoché costante, indica un rapido scorrimento dei cristalli per effetto della tensione tangenziale critica. Il carico di snervamento superiore ReH, è definito dal valore del carico unitario nell'istante in cui ha inizio la deformazione plastica in corrispondenza del primo massimo, mentre il carico di snervamento inferiore ReL è il valore più basso del carico unitario durante la deformazione plastica nel corso dello snervamento.


 

C-3.2. Carico unitario di scostamento dalla proporzionalità Rp

Rappresenta il carico unitario al quale corrisponde un allungamento non proporzionale (allungamento elastico+plastico) pari ad una percentuale prescritta della lunghezza Lo. È determinato mediante tracciatura di una retta parallela alla parte rettilinea della curva di trazione, ad una distanza da questa pari alla percentuale di allungamento non proporzionale, prescritta dalle norme

 

C-3.3. Carico unitario di rottura Rm  (resistenza a trazione)
C-3.4. Carico unitario ultimo di rottura Ru  (tensione di frattura)

Rappresenta il carico unitario ultimo sopportato dalla provetta al momento della rottura finale

 

 

C-4. Aspetti morfologici delle superfici dopo frattura

il simbolo A dev'essere integrato con un


La frattura è la separazione di un materiale sotto sforzo in due o più parti. In generale la frattura  può essere classificata in duttile oppure fragile oppure in una miscela dei due tipi, (cfr. Figura 6).
La frattura duttile in un metallo avviene dopo un'estesa deformazione plastica ed una lenta propagazione della frattura.
La frattura fragile procede lungo particolari piani cristallografici, possiede una scarsa deformazione sotto sforzo e procede con rapida velocità di propagazione.

 

 

C-5. Provette metalliche

 

Le provette di geometria unificata sono ricavate mediante lavorazioni meccaniche a freddo in modo da non alterare le proprietà originarie del materiale. Nelle provette si distinguono la lunghezza utile


 

 

L0, la lunghezza della parte calibrata Lc e le teste d'afferraggio sagomate in modo adatto ai dispositivi di serraggio delle macchine di prova (cfr. Figure 7 e 8).

Fonte: http://bomet.fci.unibo.it/didattica/metallografia.pdf

Sito web da visitare: http://bomet.fci.unibo.it/

Autore del testo: g. sambogna

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